Pembuatan Garam Mohr

I. Tujuan

• Membuat garam mohr atau besi (II) ammonium sulfat (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O
• Menentukan banyaknya air kristal dalam garam mohr hasil percobaan

II. Dasar Teori 

               Ada dua bijih besi yang terpenting yaitu: hematit (Fe₂O₃) dan magnetit (Fe₃O₄). Dan garam besi (II) yang terpenting adalah garam besi (II) sulfat yang dibuat dari pelarutan besi atau besi (II) sulfida dengan asam sulfat encer, setelah itu larutan disaring, lalu diuapkan dan mengkristal menjadi FeSO₄.7H₂O yang berwarna hijau. Dalam skala besar garam ini dibuat dengan cara mengoksidasi perlahan-lahan FeS oleh udara yang mengandung air.

              Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO dalam larutan. Garam-garam ini mengandung kation Fe²⁺ dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efenya dalam suasana nertal atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.

              Garam besi (II) sulfat dapat bergabung dengan garam-garam sulfat dari garam alkali, membentuk suatu garam rangkap dengan rumus umum yang dapat digambarkan sebagai M₂Fe(SO₄).6H₂O, dimana M merupakan simbol dari logam-logam seperti K, Rb, Cs, dan NH₄. Rumus ini merupakan gabungan dua garam dengan anion yang sama atau identik yaitu M₂SO₄FeSO₄.6H₂O.

              Untuk garam rangkap dengan M adalah NH₄, yang dibuat dengan jumlah mol besi (II) sulfat dan ammonium sulfat sama, maka hasil ini dikenal dengan garam mohr. Garam mohr dibuat dengan mencampurkan kedua garam sulfat dari besi (II) dan ammonium, dimana masing-masing garam dilarutkan sampai jenuh dan pada besi (II) ditambahkan sedikit asam. Pada saat pendinginan hasil campuran pada kedua garam di atas akan diperoleh kristal yang berwarna hijau kebiru-biruan dengan bentuk monoklin. Garam mohr tidak lain adalah garam rangkap besi (II) ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH₄)₂FeSO₄.6H₂O atau (NH₄)₂(SO₄)₂.6H₂O. 

              Garam mohr, besi ammonium sulfat, merupakan garam rangkap dari besi sulfat dan ammonium sulfat dengan rumus molekul [NH₄]₂[Fe][SO₄]₂.6H₂O. Garam mohr lebih disukai daripada besi (II) sulfat untuk proses titrasi karena garam mohr tidak mudah terpengaruh oleh oksigen bebas di udara atau tidak mudah teroksidasi oleh udara bebas dibandingkan besi (II). 

               Kristal adalah suatu padatan atom, molekul, atau ion penyusunnya terkemas secara teratur dan polanya berulang melebar secara tiga dimensi. Secara umum, zat cair membentuk kristal ketika mengalami proses pemadatan. Pada kondisi ideal, hasilnya bisa berupa kristal tunggal, yang semua atom-atom dalam padatannya "terpasang" pada kisi atay struktur kristal yang sama, tapi secara umum, kebanyakan kristal berbentuk secara simultan sehingga menghasilkan padatan polikristalin. Misalnya kebanyakan logam yang kita temui sehari-hari merupakan polikristal. Struktur kristal mana yang akan terbentuk dari suatu cairan tergantung pada kimia cairannya sendiri, kondisi ketika terjadi pemadatan, dan tekanan ambien. Proses terbentuknya struktur kristalin dikenal sebagai kristalisasi. 

III. Alat dan Bahan

     Alat

• Gelas piala
• Gelas ukur
• Neraca

     Bahan

• Serbuk besi atau paku
• Asam sulfat 10%
• Ammonia pekat

 IV. Prosedur Kerja

       Larutan A

• Serbuk besi seberat 3,5 gram dilarutkan ke dalam 50 ml asam sulfat 10%
• Serbuk besi tersebut dipanaskan sampai hampir semua serbuk besi larut kemudian disaring ketika masih panas
• Asam sulfat pekat ditambahkan sedikit pada filtrat (larutan serbuk besi yang telah disaring) kemudian diuapkan hingga membentuk kristal di permukaan larutan

     Larutan B 

• H₂SO₄ 10% sebanyak 50 ml dinetralkan dengan ammonia pekat
• Larutan (NH₄)₂SO₄ diuapkan hingga jenuh

     Larutan A dan B

• Larutan A dan larutan B dicampurkan, kemudian didinginkan hingga terbentuk kristal berwarna hijau muda (dalam es batu)
• Campuran larutan yang telah membentuk kristal tersebut kemudian dilarutkan kembali dalam sedikit air panas untuk mendapatkan garam mohr yang murni
• Campuran larutan dibiarkan mengkristal kembali, kemudian garam mohr yang didapat ditimbang dengan neraca
• Kristal ditentukan tingkat kemurniannya dengan kadar Fe dalam larutan mohr.

V. Hasil dan Perhitungan

a. Hasil percobaan

1. Larutan A

No	Langkah Kerja	Hasil Pengamatan
1 2 3 4 5	Dilarutkan 3,5 gr besi dalam 100 ml H2SO4 10% Dipanaskan Disaring larutan ketika masih panas Ditambahkan 2 mL asam sulfat pada filtrat Diuapkan larutan	Larutan warna abu-abu kehitaman Larutan berwarna biru bening Larutan biru bening

2. Larutan B

No	Langkah Kerja	Hasil Pengamatan
1 2	Dinetralkan 50 ml H2SO4 10% dengan amoniak Diuapkan larutan	Larutan bening (sampai pH = 7)

3. Dicampurkan larutan A dan B

No	Langkah Kerja	Hasil Pengamatan
1 2 3 4	Dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas Didinginkan Dipisahkan larutan dengan endapan yang terbentuk dengan kertas saring Ditimbang kristal yang diperoleh	Larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih Terbentuk kristal-kristal garam m = 7,25       g

b. Perhitungan

                     Diketahui:

                   Berat garam mohr = 7,25 gram

Massa besi = 3,5 gram

BA besi = 55,85 gram/mol

BM Mohr = 392 gram/mol

Ditanya :

a. Mol garam Mohr

b.massa garam Mohr

c. pemurnian

Jawab :

                  a. mol Fe = mol garam Mohr

    mol Fe =  massa Fe/BM Fe

                = 3,5/55,85

                = 0,063 mol

b.massa garam Mohr(teori)

  = mol garam Mohr x BM garam Mohr

  = 0,063 x 392

  = 24,696 gram

c.kemurnian kristal

 = 70,64 gram

VI.Pembahasan

Larutan A

Pada percobaan ini pertama dibuat larutan A dengan  cara dilarutkan 3,5 gram serbuk besi ke dalam 50ml asam sulfat 10% didapatkan larutan berwarna abu-abu dan serbuk besi akan melarut,kemudian dipanaskan sampai semua serbuk besi melarut sehingga larutan tersebut berubah warna menjadi hijau toska, kemudian disaring larutan itu menggunakan kertas saring ketika masih panas,kemudian ditambahkan asam sulfat pada filtrat dan menguapkan larutan sampai terbentuk Kristal di permukaan larutan.Tujuan penyaringan untuk menghindari terbentuknya Kristal pada suhu yang rendah,tujuan pemanasan untuk mempercepat reaksi sehingga serbuk besi  makin cepat melarut,larutan tadi terus diuapkan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Larutan ini digunakan untuk menstabilkan kristal vitrol yang terbentuk. Percobaan ini manghasilkan garam besi (II) sulfat yang merupakan garam besi (II) yang terpenting. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe²⁺ sehingga berwarna hijau dan Pembentukan FeSO₄ dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia.

Larutan B

Pembuatan larutan B pertama-tama dinetralkan 50ml H2S04 10% dengan amoniak,campuran tersebut jernih dan panas, Kemudian dilakukan pengukuran pH dengan menggunakan kertas lakmus maka dapat dikatahui bahwa pH larutan tersebut adalah netral 7 karena reaksi antara kedua reaktan merupakan reaksi netralisasi asam-basa dengan pH netral. Kemudian larutan ini diuapkan hingga jenuh sampai timbul endapan-endapan kristal. Reaksi yang terjadi yaitu:

2NH₃ + H₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄

       Larutan A dan B

         Kemudian larutan A dan B dicampurkan ketika masih panas untuk pembentukan Kristal garam Mohr,larutan campuran itu dibiarkan agar tidak terjadi pengkristalan pada suhu rendah,maka akan dihasilkan larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih,kemudian dipisahkan larutan dengan endapan yang terbentuk dengan kertas saring,sehingga didapatkan kristal garam Mohr,garam Mohr ditimbang engan neraca analitik diperoleh 7,25 gram.Dari perhitungan didapatkan kemurnian garam Mohr 70,64%. Dalam senyawa kompleks Fe²⁺ berperan sebagai atom pusat dengan H₂O sebagai ligannya. Adapun reaksi yang berlangsung yaitu :

FeSO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6H₂O → (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O

VII. Kesimpulan

·         Pembuatan garam mohr dilakukan dengan cara kristalisasi, yaitu melalui penguapan, dan didapatkan kristal berwarna hijau muda.

·         Garam Mohr merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan amonium dan sulfat dengan rumus molekul (NH₄)₂Fe(SO₄)₂. 6H₂O.

·         Campuran besi (II) sulfat dengan larutan amonium sulfat akan menghasilkan suatu garam Mohr.

·         Garam Mohr stabil diudara dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh oksigen diatmosfer.

·         Garam Mohr yang terbentuk sebesar 7,25 gram dengan tingkat kemurniannya adalah sebesar 70,64 %.

VIII. Referensi

Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Jilid 1. Jakarta : Kalman Media   Pusaka.

Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Jilid 2. Jakarta : Kalman Media Pusaka.

IX. Lampiran

Pertanyaan dan Jawaban

1.Apa tujuan penambahan sulfat pada filtrat?

Penambahan H₂SO₄  berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe²⁺.

2.Apa fungsi dari garam Mohr?

Garam mohr mempunyai banyak fungsi, tetapi garam mohr biasanya digunakan untuk :
a.Untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetri.
b. Sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik
c. Untuk meramalkan urutan daya mengoksidasi oksidator K2Cr2O7, KMnO4 dan KBrO3 (dengan konsentrasi yang sama ~ 0,1 N) terhadap ion Fe2+.

3.Tulis semua reaksi yang terdapat pada percobaan ini!

NH4OH®NH3 + H2O
 (NH4)2SO4 + 2 H2O®2 NH4OH + H2SO4
 FeSO4 + H2®Fe + H2SO4
 (NH4)2SO4.[Fe(H2O)6]SO4®(NH4)2SO4 + Fe + 6 H2O